盐垢中氯化物的测定

       盐垢中氯化物的测定SD202.16—86Determination of chloride in deposit- forming impurities in steam 本方法适用于测定水溶性盐垢中氯化物(以氯化钠计)的含量。水溶性盐垢中可能存在的离子不干扰测定。1 概要 水溶性盐垢中的氯化物经水溶解后，可以转化为氯离子，因此，可以用摩尔法测定其含量。其反应式如下： 滴定至终点 由于摩尔法的反应要求在中性或微酸性介质中进行，所以，对水溶性盐垢要注意在测定前调节其pH值。2 试剂2.1氯化钠标准溶液(1mL含0.5mgNaCl)。称取0.5g(称准至0.2mg)预先在500℃高温炉内灼烧10min的基准氯化钠，溶于约100mL高纯水中，再用水稀释至1L。2.2标准溶液(1mL相当于0.5mgNaCl)。称取1.8g溶于约100mL高纯水中，再稀释至1L。 标准溶液对氯化钠的滴定度，用下述方法标定。用吸液管准确地吸取氯化钠标准溶液(1mL含0.5mgNaCl)10mL三份，各加高纯水90mL，加10%铬酸钾指示剂1mL，用待标定溶液滴定至橙色即为终点。三次滴定所消耗溶液体积的平均值为a，另取100mL高纯水作空白试验，所消耗的体积为b。 溶液对氯化钠的滴定度(TNaCl)按下式计算： 式中  TNaCl——溶液对氯化钠的滴定度，mg/mL； 10——取氯化钠标准溶液的体积，mL； 0.5——1mL氯化钠标准溶液含0.5mg NaCl； a——三次滴定所消耗溶液体积的平均值，mL； b——空白试验所消耗溶液的体积，mL；2.3 10%铬酸钾指示剂。2.4 1%指示剂(乙醇溶液)。3 测定方法 吸取待测试液VmL(含氯化钠大于3.3mg)，补加高纯水使总体积约为100mL。加指示剂1滴。若溶液显红色，用0.05mol/L硫酸中和至红色恰好消失。若不显色，用2mol/L中和至刚好显红色，再用0.05mol/L硫酸中和到红色消失。加10%铬酸钾指示剂1mL，用标准溶液滴定至橙色即为终点。所消耗标准溶液的体积为a。取100mL高纯水作空白试验，测定值为b。4 计算 试样中氯化钠含量x(%)按下式计算：式中 a——滴定试样所消耗标准溶液的体积，mL；  b——空白试验消耗硝酸根标准溶液的体积，mL；  m——试样质量，mg； V——取试样的体积，mL。