方法名称： 硫酸—的测定—液相色谱法
应用范围： 本方法采用液相色谱法测定硫酸中(C18H36N4O11)的含量。
本方法适用于硫酸中的含量测定。
方法原理： 取对照品适量，精密称定，加水溶解并制成不同浓度的溶液，精密量取注入液相色谱仪，记录色谱图。以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，另取本品适量，加水溶解，同法测定，用回归方程计算供试品中C18H36N4O11含量，即得。
试剂： 1. 甲醇
2. 三氟醋酸
仪器设备： 1. 仪器
1.1 液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
1.3 蒸发光散射检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：0. 2mol/L三氟醋酸溶液+甲醇=95 5
2.2 漂移管温度：110℃
2.3 柱温：室温
2.4 载气流量：3.0L/min
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
精密称取对照品适量，加水溶解并制成每1mL中约含0.10、0.15、0.20mg的溶液，摇匀，即为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1mL中约含0.15mg的溶液，摇匀，即为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤： 精密量取不同浓度对照品溶液20μL注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。另取供试品溶液，同法测定，用回归方程计算供试品中C18H36N4O11的含量。 |
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发表于：2026-7-3 08:43:17
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