气相色谱仪维修手册

       ? ? ? 与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法 1.故障现象：调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法： a.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。 2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法： a.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；b. 质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪。 3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。 4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰产生故障的可能原因及排除方法： a.质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪； b.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； c.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。 5.故障现象：调谐时，无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法： a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中； b.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗； c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。 6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 灯丝老化，排除方法是更换灯丝；c.质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪。 7.故障现象：m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z产生故障的可能原因及排除方法： a. 空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；c. 新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。 ? ? ? 8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；b. 空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。 9.故障现象：调谐质谱仪时, 高质量峰m/z 502、614不显示产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。 ?

  与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法 1.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃；c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置；d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。 2.故障现象：灵敏度低产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪；b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；g.柱效降低，排除方法是更换柱子；h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V　j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 3.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。 4.故障现象：噪音过多产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。 ?

  与色谱图和质谱图相关的故障现象、产生故障的原因及排除方法 1、故障现象：出现平失峰产生故障的可能原因及排除方法： a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。 2.故障现象：保留时间不稳定产生故障的可能原因及排除方法： a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子；b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。 3.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差 产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度； b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。 4.故障现象：峰拖尾产生故障的可能原因及排除方法： a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度； b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度； c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速；d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。 5.故障现象：出现歪斜峰或变型峰产生故障的可能原因及排除方法： a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次； b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件； c. 质普仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪； 6.故障现象：同位素比例不正确产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； b. 质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪； c.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 7.故障现象：分广离广峰太弱产生故障的可能原因及排除方法： a.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流； b. 化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。 8.故障现象：质谱图中同位素峰丢失产生故障的可能原因及排除方法： a. 质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； b. 质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪； c. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； d. 检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压； e．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。 ?

??9.故障现象：质谱的重现性不好产生故障的可能原因及排除方法： a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min； b. 离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器； c.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝； d. 质谱仪调谐未达到状态，排除方法是重新调谐质谱仪； e．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺； f. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 10.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰产生故障的可能原因及排除方法： a. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置； b. 载气质量有问题，排除方法是更换载气； c. 样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。 11.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高产生故障的可能原因及排除方法： a.柱子的固定相流失（特征峰为m/z 207、281），排除方法是老化或更换柱子； b.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。 12.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降产生故障的可能原因及排除方法： a. 吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀； b. 吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。 13.故障现象：色谱峰过宽产生故障的可能原因及排除方法： a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度； b.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；c.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。

受益匪浅

逻辑清晰、层次分明，系统梳理行业专业知识