高效气相色谱仪色谱柱操作使用注意事项:
一、新买来的色谱柱在使用的时候需要进行老化和测试。
二、色谱柱在经过一段使用后,柱子的柱效可能会发生一些改变,当我们分析结果出现问题之后,应该把色谱柱测试一下,并且与厂家的图谱做一个对比。看看是不是色谱柱出现问题了。方便我们采取应对措施。每次在使用色谱柱之后都应该把测试结果保存下来做为以后查看色谱柱的使用寿命记录。
三、色谱柱暂时不用时,应从色谱仪上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽或用硅橡胶堵上,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。
四、每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。色谱仪有过温保护功能时,新安装的色谱柱要重新设定保护温度(超过此温度时,色谱仪会自动停止加热),确保柱箱温度不超过色谱柱的******使用温度。
五、对于毛细管柱,如果使用一段时间后柱效大幅度降低,往往表明固定液流失太多。有时也可能只是由于一些高沸点极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力,这时可以在高温下老化,用载气将污染物冲洗出来。若柱性能仍不能恢复,从色谱仪上卸下色谱柱,将柱头截去 10cm或更长,去除掉***容易被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。如果还是不起作用,可再反复注射溶剂进行清洗,常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇和二氯甲烷,每次可进样5~10uL,这一办法常能奏效。如果色谱柱性能还不好,从色谱仪上卸下色谱柱,用二氯甲烷冲洗,溶剂用量依色谱柱污染程度而定,一般为20mL左右。如果这一办法仍不起作用,说明该色谱柱只有报废了。 |