发表于：2026-7-2 08:53:11|本帖共 1,819 字 175
脂肪酸分析 一．分析原理 将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 二．脂肪酸甲酯的制备 1.液态油样： 取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入已醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样（0.2uL）分析。 2.固态牛羊脂肪酸酯化法： 乙米甲酯化 取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸（分析级）5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙迷，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。 三．仪器及材料 1．气相色谱GC a) 氢焰检测器（FID） b) 气源： 氮气，氢气，空气。 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。 4．分析级：乙咪，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸馏水 5．10ml容量瓶 四.仪器的控制 分析条件： 柱 温：190℃ 气 化：260℃ 检 测：250℃ 灵敏度：3 载 气：0.1MP 进样量：0.2uL 五．分析谱图 大豆油分析谱图： 花生油分析谱图： 菜子油分析谱图： 芝麻油分析谱图： 牛羊油分析谱图： 牛羊油（硬脂酸）分析谱图： 油中溶剂残留检测 正己烷（六号溶剂） 一． 分析原理 食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。 二．仪器及材料 1．气相色谱GC a).氢焰检测器（FID） ``` b).气源： 氮气，氢气，空气。 2．数据处理：N2000工作站及电脑 3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。 4．分析级：正己烷 5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器 三．分析方法 1. 无溶剂机榨油 2. 正己烷（分析级） 3. 标准油样 称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg） 即100 ppm 4 测定方法：标准曲线 取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。 5 样品分析； 称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。 四.仪器的控制 分析条件： 柱 温：85℃ 气 化：120℃ 检 测：120℃ 灵敏度：3 载 气：0.1MP 进样量：1 ml 五．分析谱图 10 MPP正己烷谱图： 100 MPP正己烷谱图： 参考文献： 1.色谱原理 2.分析化学手册 3.油料国家分析标准 4. 脂肪酸国家分析标准
附：国家标准脂肪酸组成：
脂肪酸组成
国家标准脂肪酸组成：
脂肪酸组成
葵花籽油
玉米油
芝麻油
普通菜子油
低芥酸菜油
棉籽油
大豆油
花生油
C
C14：0
肉豆蔻酸
-------
0.6-1.0
C16：0
棕榈酸
3.0—10.0
8.6—16.5
7.0—12.0
1.5-6.4
2.5-6.0
21.4-26.4
7.0—14.0
8.0-14.0
C16：1
棕榈油酸
C18：0
硬脂酸
1.0—10.0
3.5—6.0
0.5-3.1
0.3-2.5
2.1-3.3
3.0—5.5
1.0-4.5
C18：1
油酸
14.0—65.0
20.0—42.2
35.0—50.0
8.0-60
50-66
14.7-21.7
18.0—26.0
35.0-69.0
C18：2
20.0—75.0
34.0—65.6
35.0—50.0
11-23.0
18-28
46.7-58.2
50-57.0
13.0-43.0
C18：3
亚麻酸
5-13.0
6-14.0
5.5-10.0
C20：0
花生酸
0.3—1.0
0.1-1.2
0.2-0.5
1.0-2.0
C20：1
花生烯酸
0.2—0.6
3-15.0
0.1-4.3
0.7-1.7
C22：0
山嵛酸
1.5-4.5
C22：1
芥酸
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5-60.0
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C24：0
木焦油酸
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0.5-2.5
C24：1
神经酸
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