原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中的镉

       样品主要成分：聚合硫酸铁（阴离子：SO42-，阳离子：Fe3+）
　　主要干扰元素：Fe3+（约占样品的33%）
　　采用测试方法：氢化物发生原子荧光光谱法
　　基本原理：
　　在一定酸度下，样品和可以生成镉蒸气，用氩气作为载气将其带入原子化器，利用高强度空心阴极灯作为激发光源，使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。
　　聚合硫酸铁中的SO42-对Cd的测定基本无干扰，而Fe3+在PH稍高时即生成Fe(OH)3沉淀，给Cd的测定带来干扰。柠檬酸可以和Fe3+发生络合反应从而掩蔽Fe3+，消除干扰。
　　试剂与仪器：
　　仪器：SK-2003A连续流动进样原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）
　　试剂：盐酸，氢氧化钾，，柠檬酸，硫脲
　　还原剂的配制（100mL）：准确称取0.5g氢氧化钾溶解于100mL蒸馏水中，然后，加入3g，2g硫脲溶解。
　　样品测试介质的配制（100mL）：量取4mL盐酸加入到96mL的蒸馏水中，然后加入2g柠檬酸溶解。
　　所用试剂均为优级纯，所用水为蒸馏水。
　　分析步骤：
　　准确称取1000mg聚合硫酸铁样品于100mL的烧杯中用50mL 2%HCl溶解，并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL该样品溶液至100mL容量瓶，用样品测试介质溶液定容至100 mL。
　　仪器条件：
　　测试元素：Cd 测试方法：多点曲线法
　　积分时间：5s 灯电流：80mA
　　负高压：-330V 泵转速：100r/min
　　测试结果：
　　标准曲线
　　样品加标
　　元素
　　含量（ppb）
　　加标量（ppb）
　　测得值（ppb）
　　回收率（%）
　　Cd
　　0.07
　　3
　　2.92
　　95
　　注意事项：
　　测试过程中加入柠檬酸络合Fe3+,同时增加盐酸浓度，提高PH值，消除Fe3+对测定Cd的干扰