发表于:5 小时前|本帖共 1,149 字 4445
|
美国布鲁克海文纳米粒度仪(如90Plus系列)基于动态光散射(DLS)原理,通过测量颗粒在液体中的布朗运动速度来计算粒径分布,同时可利用电泳光散射(ELS)技术测定Zeta电位,反映颗粒表面电荷特性及体系稳定性。以下是其使用方法的详细介绍: 一、准备阶段 1.样品准备: 将待测样品制备成均匀悬浮液,确保无颗粒团聚。若样品为固体,需进行粉碎和分散处理。 根据样品性质选择合适的分散介质(如水、乙醇、甘油等),确保介质与样品相容且无反应。对于生物样品或敏感材料,需使用缓冲液(如PBS)维持pH和离子强度。 使用超声仪或磁力搅拌器均匀分散样品,避免颗粒团聚。超声时间需控制,通常1-10分钟,过度处理可能导致样品降解或气泡干扰。 调整样品浓度至范围,通常10-1000μg/mL。浓度过高会导致多重散射,过低则信号弱。预实验可通过浊度测试优化浓度。 2.仪器预热: 开启纳米粒度仪,进行预热,通常需要30分钟,确保设备达到工作状态,激光光源和检测器稳定。 3.仪器检查: 确认电源和所有连接线都正确连接,确保仪器没有损坏或松动的部件。 检查样品池是否干净,无残留物。 二、操作阶段 1.校准仪器: 使用标准样品(如聚苯乙烯纳米球)进行校准,验证尺寸测量准确性。 2.注入样品: 将分散好的样品小心注入比色皿(通常石英材质),避免产生气泡。注入量为样品池三分之一至二分之一即可。 擦拭比色皿外壁清洁,防止残留液影响光路。 3.设置参数: 根据样品特性,设置测量模式(动态光散射测粒径、静态光散射测Zeta电位等)。 调整温度(通常25℃)和测量时间(如动态光散射需足够时间采集相关函数)。 选择折射率和吸光度参数(需提前查阅文献或通过阿贝折光仪测定)。 4.开始测量: 启动测量程序,仪器将根据散射光强、散射角度等数据,自动计算粒度分布等参数。 连续测量3次以上,确保数据重复性。若结果差异较大,需重新处理样品或检查分散性。 三、分析阶段 1.数据分析: 使用仪器附带的分析软件或其他专业软件,对测量数据进行分析和处理。 生成粒径分布图、电位图或其他所需的数据输出。 关注粒径分布(PDI值)、平均粒径(Z均或强度均)及Zeta电位(反映稳定性)。PDI>0.3表明样品多分散性高,需优化制备工艺。 2.结果解读: 根据粒径分布图和电位图,解读样品的粒度特性和表面电荷特性。 记录环境条件(温度、湿度),避免外界干扰。 检查相关函数曲线(如动态光散射的g²(τ)-g¹(τ)图)是否线性,非线性可能提示多分散性或杂质干扰。 四、清洁与维护 1.测量结束后: 及时清洁仪器,避免样品残留影响下次测量。 先用溶剂冲洗比色皿,再超声清洁,避免残留物干燥后难以清除。 2.定期维护: 定期检查激光强度、检测器灵敏度,清理光学窗口灰尘。 关闭电源,套上防尘罩,定期开机除湿防止元件老化。 |
|