JTG 3432—2024公路工程集料试验规程——T0379—2024再生集料水溶性硫酸盐含量试验

       8 再生集料试验
　　T0379—2024再生集料水溶性硫酸盐含量试验
　　1 目的与适用范围
　　本方法适用于测定再生集料中水溶性硫酸盐(以SO₂质量计)的含量，用以评价再生集料质量。
　　2 仪具与材料
　　2.1 仪具
　　2.1.1 天平：分析天平，称量不水于100g, 感量不大于0.1mg;称量不小于1kg, 感量 不大于0.1g; 称量不小于5kg, 感量不大于1g。

　　2.1.2 试验筛：孔径为4.75mm的方孔解，带筛底和筛盖，并满足T0302中2.1要求。
　　2.1.3 烘箱：鼓风干燥箱，恒温105℃±5℃,并满足T0302中2.4要求。

　　2.1.4 破碎机：将粗集料破碎至粒径不大于4.75mm。破碎机在使用前应清理干净。

　　2.1.5 加热器：能够将水加热、并恒温60℃±5℃,带磁力搅拌器。
　　2.1.6 温度计：量程0～50℃,分度值0.1℃;量程0～200℃,分度值1℃。
　　2.1.7 滤纸：满足GB/T1914 的快速定量滤纸、中速定性滤纸。
　　2.1.8 计时器：量程不少于48h,精度0.1s。
　　2.1.9 分光光度计。

　　2.1.10 pH 测定仪：分度值为0.1pH。
　　2.1.11 移液管：50mL,5mL,1mL。
　　2.1.12 烧杯：容量2L,2个；容量500mL,4 个；容量250mL。
　　2.1.13 表面皿。
　　2.2 试剂
　　2.2.1 浓盐酸：20℃密度为1.18～1.19g/cm³。
　　2.2.2 氯化钡：分析纯。
　　2.2.3 试验用水：蒸馏水或去离子水。
　　3 试验准备
　　3.1 配制稀释的盐酸溶液(1+4)
　　在800mL水中加入200mL浓盐酸，得到稀释的盐酸溶液(1+4)。
　　3.2 配制氯化钡溶液
　　将100g的 BaCl₂·2H₂O 溶于1L 水中，使用前用中速定性滤纸过滤。
　　3.3 绘制分光光度计的标准曲线图
　　通过将已知量的硫酸钙溶解在热水中，并测量其溶液的吸光度来确定的。绘制校准曲线图时，应在0%至1.3%范围内选定至少5个不同硫酸根离子浓度的溶液，测定吸光度。
　　3.4 试样制备
　　将样品缩分至约3000g 子样一份。先用4.75mm试验筛过筛，取筛上颗粒破碎至全 部小于4.75mm。将原4.75mm筛下颗粒和新破碎4.75mm以下颗粒混合、搅拌均匀，105℃±5℃烘干至恒重，干燥器中冷却至室温。缩分至25g±0.1g试样两份。
　　4 试验步骤
　　4.1 热水提取硫酸根离子
　　4.1.1 取一份试样，准确称量质量(W₁) 。 将试样移入2L的烧杯中；称取1000g±1g的预先加热至60℃±5℃的水(W₂), 加入烧杯中，立即加热至60℃±5℃;采用表面皿盖住烧杯。
　　4.1.2 采用磁力搅拌器搅拌15min±min, 并维持温度60℃±5℃。
　　4.1.3 立即采用快速定量滤纸过滤得到200mL±50mL 的滤液，倒入500mL 的烧杯中(A杯)。将剩余溶液过滤到另外一个烧杯中(B杯)。
　　4.1.4 向A烧杯中滴入几滴稀释盐酸溶液(1+4),使滤液pH 达到7±1;如果 pH小于6,则加入适量的 B 杯中滤液，使A 烧杯滤液 pH达到7±1。
　　4.1.5 采用表面皿盖住 A 杯 和 B 杯，必要时降温。
　　4.2 水的空白试验
　　按照分光光度计仪器操作要求，用移液管取定量水，倒入试管中；加入定量氯化钡溶 液，放置一段时间(按分光光度计仪器操作要求进行，一般为5～10min)。用力摇动试管10s后，读取分光光度计结果，记为 CW。
　　注：CW一般为0 mg/L
　　4.3 溶液空白试验
　　按照分光光度计仪器操作要求，用移液管从A. 杯中取一定量滤液，倒入试管中，放置一段时间(按分光光度计仪器操作要求进行，一般为5～10min) 后，读取分光光度计读数，记为C0.
　　 4.4 确定硫酸根含量
　　4.4.1 按照分光光度计仪器操作要求，用移液管A 杯中取一定量滤液，倒入试验管中，加入一定质量的氯化钡溶液；充分摇晃30s, 放置一段时间(按分光光度计仪器操作要 求进行，一般为5～10min); 再充分摇晃10s, 使试管底部的沉淀物全部悬浮。静置15s使气泡消散，读取分光光度计读数，记为C₁。
　　4.4.2 如果测定结果大于200mg/L, 则取A杯滤液50mL, 倒入另外一个250mL烧杯中，加50mL 水稀释，用磁力搅拌器搅拌1min 后，按4.4.1重新进行试验，重复进行试验，读取分光光度计读数，读数乘以2后记为C₁。
　　5 结果整理
　　5.1 试样的水溶性硫酸根含量按式(T0379-1)计算，准确至0.01%。
　　  (T 0379-1)

　　式中：Cso₄——试样的水溶性硫酸根离子含量，%。
　　C₁—— 分光光度计测定的A 杯滤液结果，mg/L。
　　C0——分光光度计测定的A 杯滤液空白试验结果，mg/L。
　　Cw—— 分光光度计测定的水空白试验结果，mg/L。
　　W₁——试样质量，g。
　　W₂—— 试样中加水质量，g。
　　5.2 取两份试样水溶性硫酸根含量的算术平均值作为试验结果，准确至0.1%。
　　6 允许误差
　　水溶性硫酸根含量重复性试验的允许误差为0.05%。
　　7 报告
　　7.1 试验项目名称和执行标准。
　　7.2 样品的编号、名称、产地和规格
　　7.3 接样日期、样品描述。
　　7.4 试验日期、样品缩分方法。
　　7.5 主要仪器设备的名称、型号及编号。
　　7.6 水溶性硫酸根含量试验结果。
　　7.7 要说明的其他内容。
　　条文说明
　　1 为了节约矿料资源，实现公路建设绿色化，道路工程中再生集料应用日益广泛。 再生集料来源非常广泛，如破碎水泥混凝土集料、沥青混合料RAP 料、破碎无机稳定集料等。但是本规程中再生集料主要指破碎水泥混凝土再生集料。
　　再生集料的密度、级配、针片状颗粒含量、粉料含量、抗破碎性能、碱集料反应等应按第4章粗集料和第5章细集料相关试验方法进行检验。但是再生集料，特别是再生水泥混凝土集料，由于其具有密度低、高吸水率、孔隙多、密度波动大等特点，应用以上试验方

法时，应予以注意各方法的适应性。例如，由于再生集料密度波动较大，按照一般集料的试验允许误差进行控制就会过于严格；有些试验方法则不适合评价再生集料，例如T0314 硫酸盐坚固性试验方法就不适合再生集料，应采用T0364试验方法进行评价。本章仅列出再生集料试验方法。同时，工业矿渣应用过程中注意对环境影响，需要根据国家环境相关要求测定反射性，以及镉、铅、铬、砷、水银、硒、氟、硼等析出物含量。其中反射性指标为国家强制性规定，应按照GB6566 进行测定；而析出物含量应按国家相关标准进行检验。
　　再生集料自身含有杂质或异物，特别是建筑混凝土再生集料来源非常复杂；同时处理、堆积和存放时也会混入杂质或异物，因此需要严格进行分类、测定含量。钢渣、重矿渣以及普通集料等因长时间野外存放也容易混入杂质，可采用本方法进行杂质的分类和含量的测定.
　　再生集料(例如石膏灰泥)中硫酸盐往往吸附在集料颗粒表面，潜在危害性高，基本上都是反应性硫酸盐，很容易引起混凝土的膨胀破坏，因此对于再生集料国际上习惯测定水溶性硫酸盐含量进行严格控制。再生集料试样的滤液中硫酸根离子浓度较低，不能采用重量法、容量法(滴定法)进行测定，而目视比浊法精度较低，因此选择分光光度法，也称为分光比浊法。
　　试样滤液中硫酸盐离子和滴定的钡离子发生反应生成细微的晶体，使水溶液浑浊，其浊度和滤液中硫酸盐含量在一定浓度范围内呈正比，因此通过测定滤液的浊度就可以反推硫酸盐含量。
　　4.1 试验时采用热水提取试样中硫酸根离子，这些硫酸根离子是再生集料中潜在不
　　稳定性硫酸盐来源，如石膏灰泥