离子色谱法检测固体碳酸锆中氯离子及硫酸根离子含量分析指引
离子色谱法检测固体碳酸锆中氯离子及硫酸根离子含量分析指引一、实验目的
离子色谱法检测氯离子及硫酸根离子
二、实验内容和原理
样品前处理，碳酸锆固体酸化，溶解，中和，抽滤，定容；上机检测。
三、主要仪器设备
YC3000型离子色谱仪（青岛埃仑色谱科技有限公司）、EGP-8正压排气装置、XZ—1型真空泵。
四、操作方法及实验过程
样品前处理：准确称取2.0000g碳酸锆固体粉末置于500ml烧杯中，缓慢加入质量浓度65％—68％的硝酸溶液8ml，玻璃棒搅拌至固体充分溶解，溶液澄清透明。用配制好的饱和氢氧化钾溶液滴定至溶液呈中性为止，溶液中出现白色絮状沉淀。玻璃棒引流，将烧杯中产物倒入XZ—1型真空泵，清洗三次、抽滤，将锥形瓶中溶液定容至1000ml，稀释2.5倍后待检测。
五、上机检测
制作标准曲线；检测样品。
六、实验结果及分析
1. 氯离子标准曲线如下：
http://img73.mtnets.com/5/20200904/637348398698910093159.png
2.硫酸根标准曲线如下：
http://img73.mtnets.com/5/20200904/637348398702392720239.png
3.检测结果
样品谱图如下：
http://img73.mtnets.com/5/20200904/637348398704738486113.png
氯离子含量：（0.1213mg/L×2.5L）÷（2×10-3kg）=151.6mg/kg=151.6ppm
硫酸根离子含量：（0.55mg/L×2.5L）÷（2×10-3kg）=687.5mg/kg=687.5ppm
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